COD的测定方法

COD的测定方法 本文关键词：测定方法，COD

COD的测定方法 本文简介：COD的测定方法COD

4.硫酸-硫酸银溶液

重铬酸钾标准法

纳氏试剂比色法

1

原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.

本法最低检出浓度为***L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为***L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.

2

仪器

2.1

带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.

2.2

分光光度计

2.3

pH计

3

试剂

配制试剂用水均应为无氨水

3.1

无氨水可选用下列方法之一进行制备:

***

蒸馏法:每升蒸馏水中加***L硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.

***离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.

3.2

1mol/L盐酸溶液.

3.3

1mol/L氢氧化纳溶液.

3.4

轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.

3.5

***溴百里酚蓝指示液:pH***

3.6

防沫剂,如石蜡碎片.

3.7

吸收液:

***

硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.

***

***L硫酸溶液.

3.8

纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:

***

称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯

化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.

***

称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.9

酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.

***

铵标准贮备溶液:称取***经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含***氨氮.

***

铵标准使用溶液:移取***L铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含***氨氮.

4

测定步骤

4.1

水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过***),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入***轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.

采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL***L硫酸溶液为吸收液.

4.2

标准曲线的绘制:吸取0,***,***,***,***和***L铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家***L酒石酸钾溶液,混匀.加***L纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度.

由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.

4.3

水样的测定:

***分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过***),加入50mL比色管中,稀释至标线,家***L酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.

***

分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加***L纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.

4.4

空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.

5

计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算:

氨氮(N,mg/L)=m/V×1000

式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;

V——水样体积,mL.

6

注意事项:

6.1

纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.

6.2

滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

NH3N-2000型氨氮在线分析仪

1、产品概述

NH3N-2000型氨氮在线分析仪可广泛应用于环保污染源/地表水/工业过程用水/市政污水中的氨氮浓度的监测。

NH3N-2000分析仪运用国际领先的顺序注射技术，结合国标方法（GB

7479-87），结构简单，维护工作量很低，提供可靠、准确的氨氮监测结果。该分析仪可在长期无人监管的情况下连续运转多达90天，并且可以进自动校正，自动调零以及自动清洗。

根据现场复杂多变的工况条件，NH3N-2000氨氮在线分析仪还可选配相应的预处理系统，充分满足不同行业和不同客户的需求。2、测量原理

NH3N-2000氨氮在线分析仪是在顺序注射分析技术平台上按照国标《水质

铵的测定

纳氏试剂比色法》（GB

7479-87）对样品中的氨氮进行分析监测。以游离或离子形态存在的氨首先与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，然后用分光光度法进行检测，样品的吸光度值与氨氮浓度成正比。

3、仪器特点

可靠性高,维护量小

l

选用全球领先的顺序注射平台，试剂消耗量少，为常规化学方法仪器试剂用量的1/20，适于长时间在线监测；高集成度多通道选向阀，单一阀体可以实现8个流路的切换功能，构造简洁，阀头结构设计上采用激光微刻的方式，无试剂残留；创新的储液环结构，样品或试剂不直接与注射器接触，避免注射流路的磨损和腐蚀；

阀头流路采用激光微刻技术，精确控制刻槽的尺寸和定位，保证流路在阀位切换时无死体积，从而保证无试剂残留；测量准确，适用范围广，采用与国标(GB7479-87

水质

纳氏试剂比色法)一致的分析方法，适用于废水、地表水和饮用水的氨氮监测，比对一致性好；高分辨率注射泵，最小定量体积为0.8μL，样品和试剂体积定量精确、重复性好，远高于常规化学方法仪器;自动色度、浊度补偿算法，充分考虑现场实际水样的情况，监测结果真实、可靠；独特的样品预处理设计专门针对氨氮监测设计，将高精度过滤与高效自清洗相结合，在保证样品具有代表性的同时，有效避免了长期运行中预处理系统的堵塞；独特的气泡搅动混合技术，确保样品和试剂充分混合；分析高效监测过程快速便捷，8min即可实现一个样品分析，结果实时性高；自动漏液报警功能，当出现试剂泄漏时，仪器自动报警，提示用户进行维护。

4、应用领域

环保污染源监测、地表水监测、工业过程用水监测、市政污水监测、监控并优化污水处理厂的清洗能力、监控活性污泥池、监控污水处理厂排放口

COD-2000在线分析仪

1、产品概述

COD-2000

COD在线分析仪是水质化学耗氧量（COD）自动监测仪器，能够长期无人值守地自动监测各种水体中的COD，同时COD-2000提供了多路标准接口，可方便接入流量计，pH计等监测仪器，可实现远程遥控遥测。

产品基于国家标准GB***-89：水质—化学需氧量测定—重铬酸盐法。一般情况下，本方法适于测量化学需氧量在（0～1000）mg/L

范围内的废水。含有悬浮物的水样需均质化以后才能进行测量。此方法适用于氯化物浓度低于1000mg/L的水样。2、产品特点可靠性高,维护量小，选用全球领先的顺序注射平台，试剂消耗量少，为常规化学方法仪器试剂用量的1/20，适于长时间在线监测；高集成度多通道选向阀，单一阀体可以实现8个流路的切换功能，构造简洁；阀头流路采用激光微刻技术，精确控制刻槽的尺寸与定位，保证流路在阀位切换时无死体积，从而保证无试剂残留；创新的储液环结构，样品或试剂不直接与注射器接触，避免注射流路的磨损和腐蚀；

测量准确，适用范围广

采用与国标(GB***-89

水质

化学需氧量的测定

重铬酸盐法)、行标(HJ/T

377-2007

水质

化学需氧量的测定

快速消解分光光度法)及检定标准（JJG

1012-2006

化学需氧量（COD）在线自动监测仪）一致的分析方法，适用于环保污染源排放口的化学需氧量(CODcr)自动监测；高分辨率注射泵，最小定量体积为0.8μL，样品和试剂体积定量精确,重复性好，远高于常规化学方法仪器；自动色度、浊度补偿算法，充分考虑现场实际水样的情况，监测结果真实、可靠；针对COD监测特别定制的预处理采样器，允许悬浮颗粒物被同时采样，再使用均质器将其粉碎，由粗及细、多级过滤，配合自动反吹与自动清洗，保证样品具有良好代表性的同时，也避免了大型悬浮物颗粒堵塞管路；独特的气泡搅动混合技术，确保样品和试剂充分混合；使用安全,分析高效自动漏液报警功能，当出现试剂泄漏时，仪器自动报警，提示用户进行维护；可靠的过压、过温保护装置，用户使用更为安全放心；创新的自动直风速冷装置，提高了冷却效率，缩短了样品分析时间。

3、应用

环保污染源监测、工业过程用水监测、市政污水监测